離子色譜法測定飲用水中消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽

 岳陽市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測站  胡 艷

一、方法簡介：

離子色譜（IC）是一種新型分析離子的手段，是一種*而有效的快速分析微痕量離子（特別是陰離子）的技術。岳陽市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測站2006年8月于青島盛瀚色譜技術有限公司購置了一臺CIC—100型離子色譜儀。它應用離子交換的原理快速分離多種離子，串聯(lián)在分離柱后的抑制器降低背景電導，提高檢出限，用電導檢測器檢測電導值，得到各種離子的色譜峰，達到分離、定性、定量分析一次完成的目的。

 CIC-100型離子色譜儀在擴項前可以檢測常規(guī)的陰離子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；擴項后增加了新項目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽。對于大多數(shù)樣品可以一次進樣，直接分離，可以同時分析很多離子，分析速度快，靈敏度高，替代了傳統(tǒng)的化學分析方法。

二、技術改進：

1、改造起源：原有的CIC—100型離子色譜儀，我站只能檢測F^-、Cl^-、NO₂^-、PO₄^3-、NO₃^-、SO₄^2- 六個項目，而新的生活飲用水國家標準 GB5749-2006 新增消毒副產(chǎn)物項目有亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常費時間，而且重現(xiàn)性、準確性和精密度都達不到理想效果。特別是溴酸鹽，國家標準限值只有0.01mg/L,一般碘量法檢出限為0.04mg/L，無法滿足檢測要求，因而需要購置一臺新型的離子色譜儀，用于檢測新項目。為了節(jié)約公司資金，我們想在現(xiàn)有的儀器設備上看能否擴項，于是向青島盛瀚色譜技術有限公司技術部提出了方案。歷經(jīng)一年多時間，在青島盛瀚色譜技術有限公司技術工程師的幫助下，在原有CIC—100型離子色譜儀的基礎上更換一根色譜柱就能檢測新增的檢測項目（圖片附后）。

2、實驗論證：今年4月份，我們在青島盛瀚色譜技術有限公司購置了一根SH-AC-3型 陰離子離子色譜分析柱，經(jīng)過大半年時間的研究，找到合適的檢測條件，能夠滿足項目的檢測要求。下面介紹實驗研究過程：

(1)、淋洗液的組分、流速、配比濃度實驗：目的是為了使水樣中各組分能分離開，要求分離度大于1。原淋洗液組分為碳酸氫鈉-碳酸鈉，流速為1.4 ml/min，濃度為2.0 m mol/L Na₂CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 經(jīng)過研究實驗現(xiàn)改淋洗液：流速為1.3 ml/min，濃度為2.4 m mol/L Na₂CO₃ + 6.0 m mol/L NaHCO₃。

(2)、線性實驗:（相關線性圖見后）

(2)、線性實驗:（相關線性圖見后）

(3)、準確度和回收率的實驗:

準確度實驗是準確配制一定濃度的樣品，檢測后得到的濃度與理論值的相對誤差要小于5%。回收率實驗是在待檢測的水樣中加入一定量的標準物質(zhì)，檢測后得到的濃度與原待測水樣的濃度之差，與加標后理論值的比值要在95%-105%之間

三個項目的線性圖

準確度實驗譜圖

打印時間：2014年12月26日，10時26分21秒  進樣時間：2014年10月27日，16時39分43秒 操作： 胡艷

打開的譜圖文件：D:\HUYAN\2014－10－27\準確度.hw

序號       保留時間     名稱         濃度          峰面積     

───────────────────────────────

1          9.152       CLO₂        0.9998         30912      

2          9.818       BrO₃        0.0601         23059

3          19.325      CLO₃        1.0019         62776      

───────────────────────────────

a:準確度計算：配制標準溶度的混合標樣，使得亞氯酸鹽 CLO₂  1.00 mg/L ,

溴酸鹽  BrO₃  0.06 mg/L , 氯酸鹽  CLO₃  1.00 mg/L

加標回收樣實驗譜圖

打印時間：2014年12月26日，9時25分43秒 進樣時間：2014年10月27日，15時26分34秒，操作人： 胡艷

打開的譜圖文件：D:\HUYAN\2014－10－27\回收率.hw

序號        保留時間      名稱         濃度          峰面積     

───────────────────────────────

1           9.143         CLO₂        1.994         1665632    

2           9.835         BrO₃        1.996         1043941    

3          18.843         CLO₃        1.908         1797725    

───────────────────────────────

b:回收率計算: 在制水二廠出廠水里加入標準溶度的標樣，使得亞氯酸鹽

    CLO₂  2.0 mg/L ,溴酸鹽  BrO₃  2.0 mg/L , 氯酸鹽  CLO₃  2.0 mg/L

三、總體效果分析：

（一）提高技術水平，確保水質(zhì)穩(wěn)定：

這次技術改進，保證了水質(zhì)常規(guī)分析項目的順利完成，完善了我站生活飲用水國家標準常規(guī)項目42項的檢測能力，為確保水質(zhì)的穩(wěn)定，提供了有效的水質(zhì)分析數(shù)據(jù)。

（二）節(jié)約資金：

 新項目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的增加，需購置新型儀器設備一臺，該儀器購置費用，進口儀器需要二十多萬元左右，而國產(chǎn)儀器也需要十多萬元。我們在原有青島盛瀚色譜技術有限公司CIC—100型離子色譜儀的基礎上，更換了色譜柱型號，為公司節(jié)約了儀器購置費用和人員培訓費用至少十多萬元。

附圖見后：

改造前的設備外形圖

改造前設備---內(nèi)置色譜柱

改造后的設備外形圖